微波輻照下鎳磁黃鐵礦水蒸汽焙燒獲取元素硫新工藝

由鎳磁黃鐵礦及其他鐵質(zhì)硫化礦中直接獲取元素硫，是目前處理這類礦石，保護(hù)環(huán)境和綜合利用有價(jià)金屬的重要課題。

應(yīng)用水蒸汽對(duì)硫化礦進(jìn)行焙燒，國內(nèi)外曾有人做過工作，但為數(shù)甚少。１９世紀(jì)末，Ｅ．　Ｎｏｒｍａｎ提出過利用水蒸汽與空氣混合，焙燒黃鐵礦生產(chǎn)元素硫的方法。６０年代后期，Ｈ.Ｗ.Ｐａｒｓｏｎｓ等對(duì)這方面的研究工作作了綜述。其關(guān)注點(diǎn)是主要經(jīng)濟(jì)產(chǎn)品元素硫的形成。７０年代，Ｊ.Ｈ.Ｒ.ｃｈａｒｄｓ對(duì)不產(chǎn)生ＳＯ2的水蒸汽一空氣混合氣體與ＦｅＳ的反應(yīng)作過氣相平衡組成的熱力學(xué)計(jì)算。Ｅ.Ｎｏｒｍａｎ就鐵、銅、鎳的硫化礦用水蒸汽與氧或空氣混合進(jìn)行自然焙燒，產(chǎn)出元素硫的無污染提取金屬的方法進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究。Ｄ.Ｂ.Ｒｏｂｅｒｔｓ研究過水蒸汽與黃銅礦的反應(yīng)，就該反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)及機(jī)理作了較深入的探討。Ｔ.Ｔａｎａｋａ等就ＦｅＳ-H2O體系中高溫反應(yīng)產(chǎn)出氫及硫化氫進(jìn)行了熱力學(xué)探討。Ｍ.Ａ.Ｓｏｌｉｍａｎ就利用金屬硫化物與水蒸汽反應(yīng)，生產(chǎn)氫的循環(huán)過程進(jìn)行了熱力學(xué)討論。８０年代，Ｈ.Ｙ.Ｓｏｈｎ等研究過在ＣａＯ存在下，水蒸汽與金屬硫化物的反應(yīng)，提出了無氣體生成和消耗，將硫以ＣａＳ形式除去的硫化礦脫硫新方法，并測(cè)定了在有關(guān)ＣａＯ存在下和無ＣａＯ存在下的硫化鋅與水蒸汽反應(yīng)動(dòng)力學(xué)。劉純鵬教授等對(duì)硫化銅鎳礦及高冰鎳采用脫硫，稀ＨＣＩ浸出脫鐵并將鎳與銅分離的研究，脫硫率及脫鐵率均可達(dá)９８％－１００％，鎳回收率達(dá)９５％以上，銅在銅精礦中的回收率可達(dá)９５％－１００％；在鎳和鐵分離中，鎳的分離回收達(dá)９０％以上，而鐵和ＨＣ１基本上全部可以收回；溶液中的ＣａＣｌ２最后可再生為ＣａＯ及ＨＣ１。在傳統(tǒng)加熱下用單純的水蒸汽焙燒鎳磁黃鐵礦直接產(chǎn)出元素硫和氫的研究，除文獻(xiàn)［（４０〕外，未見報(bào)道。特別是在微波輻照下的物理化學(xué)性質(zhì)和反應(yīng)機(jī)理研究更是如此。

 彭金輝和劉純鵬等研究了微波輻照下鎳磁黃鐵礦水蒸汽焙燒獲取元素硫的工藝. 　　　　鎳磁黃鐵礦磨至一１６０目，用水調(diào)和，利用其本身的自粘性，粘結(jié)成直徑５ｍｍ一１０ｍｍ的顆粒，在７０℃烘烤２４ｈ后入爐焙燒。

 微波輻照下水蒸汽脫硫采用固定床焙燒方法，每次實(shí)驗(yàn)料重５０ｇ.還原試樣是將微波輻照焙燒后的顆粒鎳磁黃鐵礦焙砂磨細(xì)，與一１６０目的褐煤均勻混合制粒而成，還原產(chǎn)物磨至一　２００目送磁選分離。

 水蒸汽氧化焙燒脫除的硫直接以元素硫形態(tài)回收，僅生產(chǎn)少量Ｈ２Ｓ氣體。元素硫產(chǎn)出量以測(cè)定焙燒過程中產(chǎn)生的Ｈ２Ｓ氣體量和化學(xué)分折焙燒中的殘硫量來確定。線Ｓ氣體的

測(cè)定采用標(biāo)準(zhǔn)碘液法，尾氣中的Ｈ：含量由奧氏氣體分析儀分析。

 鎳磁黃鐵礦與水蒸汽氧化脫硫過程是一個(gè)較復(fù)雜的過程，脫除的硫在氣相中以Ｓ０，　Ｈ２Ｓ等多種形態(tài)存在，由此給準(zhǔn)確測(cè)定脫硫率帶來了一定的困難。

 盡管脫除的硫在氣相中以Ｓ０，　ＨＺＳ等多種形態(tài)存在，但Ｓ０，　ＨＺＳ在高溫下易被ｑ氧化生成ＳＯ２，因此，把反應(yīng)體系中各種形態(tài)的硫都氧化成Ｓ２０后來測(cè)定，就能準(zhǔn)確地測(cè)定反應(yīng)脫硫總速率（４０，４１）

 郭先鍵博士的研究結(jié)果表明［（４０），當(dāng)各種形態(tài)的硫的氧化溫度高于８００℃時(shí)，所測(cè)定的總脫硫率是準(zhǔn)確的。．